Шпат плавиковый. Метод определения фтористого кальция

ГОСТ 7619.3-81

Группа А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ШПАТ ПЛАВИКОВЫЙ

Метод определения фтористого кальция

Fluorite. Method for the determination of calcium fluoride content

Срок действия с 01.01.1982 г.
до 01.07.1987 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

М.Л.Петрова (руководитель темы), Ю.Н.Шамсутдинова, А.Г.Ищенко

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Член Коллегии А.П.Снурников

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27 февраля 1981 г. N 1195

ВЗАМЕН ГОСТ 7619.3-70


Настоящий стандарт распространяется на плавиковый шпат и устанавливает титриметрический метод определения фтористого кальция при массовой доле свыше 1%.

Метод основан на разложении смесью борной и соляной кислот остатка, полученного после обработки навески уксусной кислотой при определении углекислого кальция по ГОСТ 7619.2-81. Кальций в фильтрате титруют трилоном Б.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 7619.0-81.

1.2. Достоверность получаемых результатов анализа контролируется путем одновременного проведения анализа на кальций фтористый стандартного образца СО К-3 флюоритового концентрата N 1822-80 или ему подобного.

1. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

кислоту борную по ГОСТ 9656-75;

калия гидроокись, раствор 280 г/дм;

соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025, 0,05 М растворы; готовят следующим образом: 9,3; 18,6 г трилона Б растворяют в воде и разбавляют до 1000 см водой;

триэтаноламин, разбавленный 1:2;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

флуорексон (в виде кислоты);

тимолфталеин;

смесь индикаторную; готовят следующим образом: смешивают и растирают 0,4 г флуорексона, 0,33 г тимолфталеина и 40 г хлористого калия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Остаток, полученный при определении содержания кальция по ГОСТ 7619.2-80*, вместе с фильтром переносят в ту же колбу, в которой проводилась обработка уксусной кислотой, прибавляют 1 г борной кислоты, 40 см соляной кислоты и при умеренном кипении выдерживают на электроплитке в течение 30 мин (для окатышей - 2 г борной кислоты, 50 см соляной кислоты и кипятят 45 мин).
________________
* Вероятно, ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 7619.2-81, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 250 см, промывают горячей водой 8-10 раз.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают до метки водой и перемешивают.

Отбирают пипеткой 25 см раствора в стакан вместимостью 300-500 см, разбавляют водой до 100 см, приливают 3,5 см раствора триэтаноламина, 0,01 г (на кончике шпателя) индикаторной смеси, 10 см раствора гидроокиси калия и титруют 0,025 М раствором трилона Б (для окатышей - 0,05 М раствором трилона Б) до перехода темно-зеленой окраски раствора в фиолетовую (лучше титровать на черном фоне).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фтористого кальция в плавиковом шпате, за исключением обожженных окатышей в процентах и фтористого кальция в обожженных флюоритовых окатышах в процентах вычисляют по формулам:

,

,

где - объем 0,025 М раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;

- титр 0,025 М раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию по ГОСТ 7619.2-80, г/см;

- титр 0,05 М раствора трилона Б, вычисленный по углекислому кальцию по ГОСТ 7619.2-80, г/см;

- коэффициент пересчета углекислого кальция на фтористый кальций;

- объем всего анализируемого раствора, см;

- объем аликвотной части анализируемого раствора, см;

- масса навески плавикового шпата (за исключением обожженных флюоритовых окатышей), г;

- масса навески обожженных флюоритовых окатышей, г;

- поправка на растворимость фтористого кальция в уксусной кислоте (0,2 - при содержании углекислого кальция до 1%, 0,1 - свыше 1%), %;

- суммарная поправка на растворимость в уксусной кислоте фтористого кальция и фторосодержащих соединений в обожженных флюоритовых окатышах, %.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должно превышать величины допустимого расхождения для соответствующего интервала содержания фтористого кальция, приведенной в таблице.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.