Недорогие стенды
Новые стенды и уголки по охране труда и не только за 2875 руб !

Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот

ГОСТ 9517-94
(ИСО 5073-85)

Группа А19



МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ

Методы определения выхода гуминовых кислот

Solid fuel. Methods for determination of humic acids yeild



ОКС 73.040
ОКСТУ 0309

Дата введения 1997-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 179 “Уголь и продукты его переработки”, институтом горючих ископаемых (ИГИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 6-94 от 21 октября 1994 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Настоящий стандарт содержит полный аутентичный текст ИСО 5073-85* “Угли бурые и лигниты. Определение выхода гуминовых кислот” и дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 28.12.95 N 650 межгосударственный стандарт ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 9517-76

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на бурые, окисленные каменные угли и лигниты (далее - топливо) и устанавливает методы определения общего выхода гуминовых кислот и свободных гуминовых кислот.

Выход гуминовых кислот изменяется в зависимости от вида угля и его петрографического состава.

Настоящий стандарт применяется для научной характеристики углей, а также в связи с их использованием, например, для брикетирования и в сельском хозяйстве.

Дополнительные требования, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом*.
________________
* В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов по тексту приводятся обычным шрифтом; к ссылочным документам, приведенным в бумажном оригинале курсивом, вставлены примечания по месту. - Примечание изготовителя базы данных.

Термины и пояснения к ним приведены в приложении.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


ГОСТ 342-77 Натрий фосфорно-кислый пиро. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 10969-91 Угли бурые и лигниты. Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания в нем растворимых в ацетоне веществ

ГОСТ 11022-90* Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 11022-95, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 27314-91 Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

3 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕГО ВЫХОДА ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

3.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в обработке аналитической пробы топлива щелочным раствором пирофосфата натрия, последующей экстракции пробы раствором гидроксида натрия, осаждении гуминовых кислот избытком минеральной кислоты и определении массы полученного осадка.

Примечание - Термин "битум" соответствует понятию "толуольный экстракт” по ГОСТ 10969.

3.2 Реактивы

Для анализа используют реактивы квалификации ч.д.а., дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.2.1 Толуол по ГОСТ 5789, плотностью 0,867 г/смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот, температура кипения от 110 до 111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95% толуола.

Перед применением толуол высушивают хлористым кальцием.

Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.

3.2.2 Гидроксид натрия по ГОСТ 4328, 1%-ный раствор.

Растворяют 10 г гидроксида натрия в воде и доводят до 1000 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот.

3.2.3 Пирофосфат натрия по ГОСТ 342 (ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот), щелочной раствор: 44,6 г кристаллического декагидрата пирофосфорнокислого натрия и 4 г гидроксида натрия растворяют в 1000 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот воды.

3.2.4 Кислота соляная по ГОСТ 3118, 5%-ный раствор (по объему).

3.3 Аппаратура

Используют стандартную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 23932, ГОСТ 25336, а также указанные в 3.3.1-3.3.7.

3.3.1 Экстракционный аппарат для выделения битумов по ГОСТ 10969.

3.3.2 Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (90±5) °С, или инфракрасная лампа.

3.3.3 Центрифуга лабораторная, обеспечивающая минимальную скорость вращения 210 сГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот, с пробирками вместимостью не менее 100 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот.

Примечание - Частота вращения центрифуги должна быть такой, чтобы обеспечить полное выделение осадков или коллоидов из соответствующих растворов.

3.3.4 Аппарат для механического встряхивания (встряхиватель).

3.3.5 Баня водяная.

3.3.6 Печь муфельная, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (600±25) °С.

3.3.7 Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.

3.4 Пробы

Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 10742*. Измельчают 10-15 г лабораторной пробы до размера зерен менее 1 мм в соответствии с требованиями к ситовому составу пробы по ГОСТ 10969*. Измельченную пробу экстрагируют толуолом по ГОСТ 10969. Уголь после экстракции высушивают на воздухе и доизмельчают до размера зерен менее 0,2 мм. В угле определяют аналитическую влагу по ГОСТ 27314 дистилляционным методом и зольность по ГОСТ 11022.
_______________
* В бумажном оригинале наименование и обозначение стандарта выделено курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

Примечание - При выходе растворимых в толуоле битумов менее 3% в расчете на сухое топливо последние из пробы можно не удалять.

3.5 Проведение анализа

3.5.1 Экстракция гуминовых кислот.

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой 1,0 г в пересчете на сухую беззольную массу. Если выход гуминовых кислот ожидают менее 20%, массу навески увеличивают в два раза. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот, приливают 100 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот щелочного раствора пирофосфата натрия (3.2.3) и перемешивают в течение 1 ч с помощью механического встряхивателя (3.3.4).

Суспензию центрифугируют в течение 15 мин при 210 сГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот (3.3.3). Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 1000 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Промытый остаток переносят в колбу А, добавляют 100 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот раствора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают в течение 2 ч на кипящей водяной бане (3.3.5). После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 сГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот (3.3.3). Раствор декантируют и собирают в колбу В. Нерастворившийся остаток промывают дважды по 100 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Примечание - Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в течение 7 ч.

3.5.2 Осаждение гуминовых кислот.

Содержимое колбы В фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот соляной кислоты (3.2.4) для осаждения гуминовых кислот. Суспензию центрифугируют или фильтруют. После центрифугирования раствор отделяют декантацией и промывают осадок гуминовых кислот водой. Промывание осадка ведут до начала пептизации гуминовых кислот, которую определяют по появлению слабой желтой окраски (образование геля или коллоида). К коллоидному раствору добавляют 5 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот соляной кислоты (3.2.4) для дополнительного осаждения гуминовых кислот.

Общий осадок гуминовых кислот фильтруют через беззольный фильтр, предварительно высушенный в сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5) °С. Фильтр с осадком гуминовых кислот помещают во взвешенную бюксу, предварительно высушенную в сушильном шкафу (3.3.2) до постоянной массы при (90±5) °С. Бюксу с осадком на фильтре сушат при температуре (90±5) °С в течение 1 ч. Бюксу вынимают из сушильного шкафа, охлаждают сначала 5 мин на воздухе, затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные высушивания, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,001 г. Учитывая массу бюкса и фильтра, определяют массу осадка.

Высушенный фильтр с осадком переносят в предварительно прокаленный в муфельной печи (3.3.6) при температуре (600±25) °С до постоянной массы и взвешенный тигель и озоляют при (600±25) °С в течение 1-2 ч. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают сначала в течение 5 мин на воздухе, а затем в эксикаторе с соответствующим осушителем и взвешивают. Контрольные прокаливания при той же температуре в течение 15 мин, охлаждения и взвешивания проводят до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях не будет превышать 0,001 г. Учитывая массу тигля, определяют массу осадка.

4 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫХОДА СВОБОДНЫХ ГУМИНОВЫХ КИСЛОТ

4.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в однократной экстракции гуминовых кислот из аналитической пробы угля после удаления битумов 1%-ным раствором гидроксида натрия при нагревании, последующем осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка (примечание к 3.1).

4.2 Реагенты по 3.2.

4.3 Аппаратура по 3.3.

4.4 Пробы по 3.4.

4.5 Проведение анализа

Взвешивают навеску пробы (3.4) массой около 2 г в пересчете на сухую беззольную массу. Навеску помещают в коническую колбу А вместимостью 250 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот, приливают 100 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот раствора гидроксида натрия (3.2.2) и нагревают на кипящей водяной бане (3.3.5) в течение 2 ч. После охлаждения до комнатной температуры содержимое колбы А центрифугируют в течение 15 мин при 210 сГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот (3.3.3). Раствор декантируют, собирая в коническую колбу В вместимостью 500 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот. Нерастворившийся остаток промывают два раза 100 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот раствора гидроксида натрия (3.2.2). Центрифугируют суспензию после каждого промывания, собирая промывной раствор в колбу В.

Щелочной раствор в колбе В фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот и доводят до метки водой. Отбирают пипеткой 100 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот фильтрата и переносят в стакан, затем туда добавляют 60 смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот соляной кислоты (3.2.4) и продолжают выделение гуминовых кислот как указано в 3.5.2.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Общую массовую долю гуминовых кислот ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот и выход свободных гуминовых кислот ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот в пересчете на сухое беззольное (ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот) или сухое, беззольное и безбитумное состояние (ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот,


где ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - масса сухих гуминовых кислот, г;

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - масса золы гуминовых кислот, г;

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - общий объем щелочного раствора, смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот;

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - объем аликвоты щелочного раствора, взятой для осаждения гуминовых кислот, смГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот;

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - масса навески угля в расчете на сухое беззольное состояние, г, вычисленная по формуле

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот,


где ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - масса навески угля, г;

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - массовая доля аналитической влаги в угле, %;

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - зольность аналитической пробы угля, %.

При определении ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот и ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот из навески топлива, свободного от битумов (после экстракции толуолом), массу взятой навески на сухое, беззольное и безбитумное состояние (ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот), в граммах вычисляют по формуле

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот,


где ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - масса навески угля, свободного от битума, г;

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - массовая доля влаги в пробе угля, свободного от битума (3.4), %;

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - зольность пробы угля, свободного от битума (3.4), %.

Пересчет величин ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот и ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот на сухое беззольное состояние исходного топлива производят по формуле

ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот,


где ГОСТ 9517-94 (ИСО 5073-85) Топливо твердое. Методы определения выхода гуминовых кислот - выход битума (толуольного экстракта), %.

Результаты определения выхода гуминовых кислот вычисляют с точностью до 0,1%.

6 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА


Выход гуминовых кислот

Максимально допустимое расхождение между результатами

Сходимость

Воспроизводимость

До 20%

10% низшего результата

20% низшего результата

Св. 20%

5% низшего результата

10% низшего результата


6.1 Сходимость

Разность результатов двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры из одной и той же аналитической пробы не должна превышать указанную в таблице.

6.2 Воспроизводимость

Разность средних результатов двух определений, выполненных в двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы после последней стадии ее приготовления, не должна превышать указанную в таблице.

6.3 Если расхождение между результатами двух определений превышает значение, приведенное в таблице, проводят третье определение. За результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.

Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к каждому из двух предыдущих результатов, то за результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

7 ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЯ


Протокол испытания должен включать следующую информацию:

а) ссылку на применяемый метод;

б) результаты и способ их выражения;

в) особенности, замеченные при определении;

г) операции, не включенные в настоящий стандарт или необязательные.

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ К НИМ

ПРИЛОЖЕНИЕ
(справочное)

1 Гуминовые кислоты - смесь кислых веществ биохимического превращения отмерших высших растений, извлекаемых из топлива водными щелочными растворами; представляющая собой группу аморфных конденсированных поликарбоновых кислот с относительно высокой молекулярной массой, находящихся в виде свободных гуминовых кислот и солей (гуматов) кальция, магния, железа и т.д.

2 Свободные гуминовые кислоты - гуминовые кислоты, извлекаемые из топлива однократной экстракцией 1%-ным раствором гидроксида натрия с последующим осаждением их минеральной кислотой.

3 Общий выход гуминовых кислот - сумма свободных гуминовых кислот и гуминовых кислот, связанных в виде солей (гуматов), получаемая при экстракции топлива щелочным раствором пирофосфата натрия с последующей экстракцией 1%-ным раствором гидроксида натрия и осаждением минеральной кислотой.


________________________________________________________________________
УДК 662.62:543.822:006.354 ОКС 73.040 А19 ОКСТУ 0309

Ключевые слова: топливо твердое, методы определения гуминовых кислот
________________________________________________________________________





Оформить заказ
Корзина:
Яндекс.Метрика